Проведение анализа.

123

Лабораторная работа №4

Гранулометрический анализ. Определение удельной поверхности порошкообразных материалов

Цель работы: ознакомление с методами определения гранулометрического состава и удельной поверхности порошкообразных материалов. Проведение ситового анализа.

Материалы и оборудование: чашки фарфоровые, набор сит с раз­мером отверстий от 10 до 0,25 мм, весы технические с раз­новесом.

Общие сведения

Зерновой состав порошкообразных материалов – это функциональная зависимость между раз­мером частиц и их количеством:

где х – размер частиц, мм; Q – содержание частиц дан­ного размера, %.

Основными характеристиками зернового состава являются:

– фракция – это совокупность частиц, размеры которых нахо­дятся в строго заданных пределах. Например, фракция 1–2 мм со­держит частицы 1 < х < 2 мм;

– остаток на сите (выход по плюсу) qx, %, – количество час­тиц, размеры которых превышают заданный размер;

– прохождение через сито (выход по минусу) Qx,% , – коли­чество частиц, размеры которых меньше заданного размера. Тогда

Удельная поверхность – суммарная поверхность всех частиц порошкообразного материала в единице его массы. Удельная поверхность S, см2/г, может быть рассчитана по формуле

где ρ – плотность материала, г/см3; xср/п – среднеповерхностный диаметр частиц, см.

Если S изменяется в м2/г, а хср/п– в мкм, то расчетная формула остается той же.

Зерновой состав порошков можно выразить в виде таблицы количественного содержания частиц разного размера, а также в виде графиков в системе координат «количество – размер частиц».

Все известные методы анализа зернового состава можно разде­лить на две группы: прямые и косвенные.

Прямые методы дают возможность непосредственно устано­вить размер и содержание частиц в материале. К ним относятся ситовой анализ, метод подсчета частиц различных размеров под микроскопом и электронно-микроскопический метод с обработкой микрофотографий.

Косвенные методы позволяют определить размер частиц по какому-либо косвенному признаку: массе, скорости оседания в воде или другой жидкости, способности к набуханию, отражению света и т. д.

Существуют следующие наиболее распространенные экспериментальные методы определения гранулометрического (зернового) состава:

1) ситовой анализ (сухой и мокрый способы);

2) седиментационный анализ;

3) лазерный дисперсионный анализ.

Ситовой анализ.

Ситовой анализ – наиболее простой и доступный метод опре­деления гранулометрического состава порошкообразных мате­риалов с размером зерен более 0,04 мм, широко используемый в заводской и лабораторной практике. При ситовом анализе проводят рассев порошкообразного материала на ситах с раз личной величиной отверстия и определяют количество материа­ла, задерживаемого на сите с данным известным размером отверстия (остаток на сите).



Ситовой анализ проводят сухим или мокрым способом. Сухой способ применяют в первую очередь для материалов, реагирующих с водой (например, цемента), а также в тех случаях, когда материал содержит сравнительно небольшие количества мелкой фракции с размером частиц менее 0,1 мм. Мокрый способ используется для классификации материала по какому-либо одному размеру (например, при определении содержания тонкозернистой глинистой фракции в каолинах и глинах). Сухим способом материал легко разделить на ряд фракций в определенном диапазоне размеров. Анализ по мокрому способу целесообразно применять для контроля тонкодисперсных материалов.

При анализе сухим способом сита располагают одно над другим последовательно по мере уменьшения размеров отверстий в сетках. Набор сит устанавливают на сплошной поддон. Навеску материала, высушенную до постоянной массы, помещают в верхнее сито и рассеивают встряхиванием вручную или с помощью различных механических приспособлений. По окончании рассева определяют массу остатка на каждом сите Δgi, г, включая массу самой мелкой фракции, собранной на поддоне. Содержание каждой фракции Δqi, %, рассчитывают по выражению

При мокром способе ситового анализа навеску материала распускают в воде до отсутствия комков и полученную суспензию постепенно сливают на контрольное сито, помещенное над плоской чашкой, наполненной водой. Для облегчения прохода суспензии через сито его несколько раз опускают в чашку, осторожно смывая навеску. Допускается также промывание остатка на сите слабой струей воды. После того как вода, прошедшая через сито, становится совершенно прозрачной, остаток смывают в фарфоровую чашку, дают ему отстояться, осторожно декантируют воду, высушивают, охлаждают и на технических весах определяют массу остатка gост с точностью до 0,01 г. Содержание частиц размером, большим, чем номинальный размер ячейки сита, q, %, определяют по выражению

где gнав – масса исходной навески материала, г.

При проведении ситового анализа всегда имеется возможность прохода через сито частиц большего размера, чем номинальный размер ячейки в свету. Это, например, относится к продолговатым частицам, у которых два размера меньше стороны ячейки, а третий превышает его. Эти особенности следует учитывать при сопоставлении результатов ситового анализа с данными, полученными другими методами.

Номера сеток в ситах, нормированных по ГОСТ 3584, соответствуют размеру стороны ячейки в свету в миллиметрах и, таким образом, характеризуют максимальный размер просеявшихся частиц. Сетки нормированных сит изготовляют из термически обрабо­танной проволоки бронзы, латуни, низкоуглеродистой и нержа­веющей стали. Количество отверстий в сите будет зависеть от тол­щины проволоки.

Проведение анализа.

Анализируемая проба порошкообразного материала долж­на быть высушена до постоянной массы. Методом средней про­бы отбирают около 200 см3 порошка и взвешивают с точностью до 0,01 г.

Подбирают набор сит с размером отверстий от 10 до 0,25 мм. Максимальный размер сита сопоставляют с максимальным разме­ром частиц исследуемого порошка. Сита должны быть чистыми и сухими. Сита собирают в колонку с последовательным уменьшени­ем размера ячейки сит. Под колонкой устанавливают поддон, свер­ху накрывают крышкой. Пробу материала помещают на верхнее самое крупное сито и осуществляют просеивание материала. Рассев можно проводить механическим и ручным способами. При механи­ческом просеивании используют лабораторную машину, создаю­щую вращательные и колебательные движения сит в горизонталь­ной плоскости, вибрацию или движения сит по сложной траектории.

При ручном просеивании сита рекомендуется встряхивать в на­клонном положении при постепенном поворачивании их вокруг центральной оси. Просеивание производят не менее 1–2 мин. Окон­чание процесса можно проконтролировать, встряхивая сита над листом чистой бумаги.

Затем остатки на отдельных ситах и поддоне взвешивают с точностью до 0,1%. Частный остаток на сите Δq рассчитывают по формуле

где mi – масса остатка на данном сите, г; т0 – масса исходной пробы, г.

Для получения интегральной характеристики qx для данного размера ячейки сита «X» суммируют все частные остатки на ситах с размером ячейки «X» и выше. Тогда Qx находят из выражения qx = 100–Qx. Фракция определяется размерами ячеек соседних сит. Средний размер Хср рассчитывают как среднее ариф­метическое между размерами ячеек соседних номеров сит. Полу­ченные экспериментальные и расчетные данные записывают по форме таблицы 1.

Таблица 1 – Характеристика зернового состава исследуемого порошка

Размер ячейки сита X, мм Прохождение через сито, Qx, % Полный остаток на сите qx, % Фракция, мм DX, мм Xср, мм Частный остаток Dq, % Функция F=Dq/DX

На основании табличных данных строят интегральные и дифференциальные кривые зернового состава в системе координат X –Qx(qx), X–Δq, Х–Δq/ΔX (рис. 1).

Интегральные кривые 1 и 2 строят по результатам дисперсионного анализа. При исполь­зовании гистограммного способа изображения зернового состава содержание частиц различных фракций показывают в виде прямоугольников (кривая 3). Кривая 4, плавно огибающая середины верхних сторон прямоугольников, является дифференциальной кривой распределения.

Исходя из процентного содержания отдельных фракций, можно рассчитать приближенно средний размер частиц исследуемого по­рошка по следующей формуле

На основании этого можно найти приближенную удельную поверхность материала S, см2/г по формуле

где ρ – плотность материала, г/см3 (принимают по справочным данным или в случае необходимости определяют опытным путем).


7165948470858361.html
7165994766729645.html
    PR.RU™